Hva er introduksjonen av etylvanillin?

Eiendomsbeskrivelse:

Hvite til svakt gule skjellende krystaller eller krystallinsk pulver, med søt sjokoladearoma og sterk unik aroma av vanillin, aromaen er 3~4 ganger sterkere enn vanillin. Den kan oksideres gradvis når den utsettes for lys og luft. Den vandige løsningen er sur. Kokepunkt 285 grader. Løselig i etanol, eter, glyserol, propylenglykol, kloroform og alkalihydroksidløsning, lett løselig i vann (1,3 % ved 50 grader). Ingen naturlige produkter.

produksjonsmetode:

Denne metoden ligner på prosessen med vanillin. Orto-etoksyfenol kan også reageres med glyoksylsyre, og deretter oppvarmes og oksideres med kobberoksid og kaustisk soda vandig løsning for å generere etylvanillin.

Ikke bare vanillin, men ogsåetylvanillin kan produseres av safrol. Alkoholløsningen av safrol (4-allyl-1,2-metylendioksybenzen) og kaliumhydroksid varmes opp i en autoklav for å ødelegge dioksygenringen.

Deretter ble foretringen utført ved å varme opp 2-3 Chemicalbookh med natriumetylsulfat og 50 % kaliumhydroksidløsning av produktet ved 150-155 grader. Den foretrede fenoliske blandingen oppløses i 50 % etanol, og deretter tilsettes en liten mengde svovelsyre til tilbakeløp og varme for å gjøre den hydrolysert for å generere konsentrert vanillin og isoeugenol.

Førstnevnte utfelles som skjellende krystaller, filtreres og omkrystalliseres med 50 % etanol for å oppnå et rent produkt. Isoeugenolen ble separert fra filtratet, oppløst i 10% natriumhydroksidløsning, tilsatt natrium-m-nitrobenzensulfonat og oppvarmet under tilbakeløp i 3 timer. Etter avkjøling ble den surgjort med fortynnet svovelsyre for å danne etylvanillin. Bruk benzen til å ekstrahere og surgjøre den resulterende oljen, ekstraher deretter med 35 % natriumbisulfittløsning, og omkrystalliser etter surgjøring for å oppnå det ferdige produktet.

forberedelse:

1. Kondensasjonsreaksjon. 14 0 gz vann, 4 g NaOH (0,1 mol) og 20,7 g o-metoksyfenyl (0,15 mo) ble tilsatt til kolben, omrørt og oppvarmet til 52 grader. Vei 15,7 g glyoksylsyre (0,1 mol) og juster pH =5 med 45 g NaOH (10 %) for å fremstille natriumglyoksylatløsning.

Natriumglyoksylatløsningen og 30 g NaOH (10%) ble henholdsvis tilsatt to konstanttrykktrakter og ble tilsatt dråpevis til reaksjonsløsningen samtidig, og den dråpevise tilsetningstiden var ca. 1 time. Etter at den dråpevise tilsetningen var fullført, ble reaksjonen fortsatt i 5 timer. pH i reaksjonsløsningen ble justert til 4,5-5 med svovelsyre, og overskudd av o-etoksyfenol ble gjenvunnet med toluen. Den vandige fasen kan oksideres direkte i neste trinn, eller den kan surgjøres med svovelsyre til pH =1~2, deretter surgjøres med eddiksyre.

Ekstraksjon med etylester og fordampning med en rotasjonsfordamper gir lys rød 3-etoksy-4-hydroksymandelsyre.

2. Oksidativ dekarboksyleringsreaksjon. 15 0 g vann og 5 0 g kobbersulfatpentahydrat (0,2 mol) ble tilsatt til kolben og omrørt for å oppløses. Tilsett 20 g NaOH (0,5 mol) og kondensasjonsreaksjonsløsning, og juster til pH =13.5. Oppvarmet til 80 grader og reagert i 8 timer. Etter at oksidasjonsreaksjonen er ferdig, avkjøl til 60 grader, sug filtrering mens den er varm, og fjern reduksjonsproduktet kobberoksid, kan kobberoksidet regenereres med 30 % hydrogenperoksid. Filtratet ble oppvarmet til 60 grader, justert til pH =4-5 med svovelsyre, og dekarboksylert i 0,5 timer, reaksjonsløsningen ble ekstrahert med etylacetat og inndampet med en rotasjonsfordamper for å oppnå etylvanillin.

Kvalitetsstandard

Innhold større enn eller lik 99 %

Smeltepunkt 81.0-83 0 grad

Arseninnhold Mindre enn eller lik 0,0003 %

Tungmetall Mindre enn eller lik 0,001 %

Høy kjele Mindre enn eller lik 0,1 %

Tap ved tørking Mindre enn eller lik 0,5 %

Innholdsanalyse:

Etter å ha tørket prøven i fosforpentoksid i 4 timer, vei nøyaktig ca. 300 mg av prøven, legg den i en 125 ml konisk kolbe og løs den i 50 ml dimetylmetylamin. Tilsett 3 dråper tymolblå testløsning (TS-247), og titrer med 0,1mol/L natriummetoksid under magnetisk omrøring og tiltak for å forhindre karbondioksid i atmosfæren. Samtidig ble det utført en blanktest. Hver ml 0,1 mol/l natriummetoksid tilsvarer 16,62 mgetylvanillin (C9H10O3).

bruk:

Etylvanillin er et bredspektret krydder og er et av de viktigste syntetiske krydderne i verden i dag: det er en uunnværlig og viktig råvare i mattilsetningsindustrien. Aromaen er 3-4 ganger så stor som vanillin, og den har sterk vanilje. Bønnearoma og langvarig duft.

Mengden brukt i sjokolade er 250mgkg; 110mgkg i tyggegummi; 100mgkg i alkoholholdige drikker; 74mg/kg i klut J; 65mgkg i godteri; 63mgkg i bakt mat; 47mgkg i kalde drikker; 20mg/kg i brus. I dag, når grønn mat blir forfektet, har det blitt en utviklingstrend å erstatte metylvanillin med etylvanillin i mat, fôr og andre industrier.

Det er mye brukt i mat, sjokolade, iskrem, drikkevarer og daglig kosmetikk for å forbedre og fikse duften. I tillegg kan etylvanillin også brukes som fôrtilsetning, et blekemiddel i galvaniseringsindustrien og et mellomprodukt i farmasøytisk industri.

Brukes hovedsakelig til tilberedning av vanilje, sjokolade og brus, iskrem og andre smaker. I henhold til bestemmelsene til FAO/WHO (1983): den kan brukes til hermetisert babymat og kornprodukter for spedbarn og små barn, og den maksimalt tillatte dosen er 70 mg/kg (refererer til kornmat);

Kakaopulver og sukkersøtet kakaopulver, sjokolade, kakaobrennevin, kakaokaker, kakaobelagte produkter (i en liten mengde for smakstilsetning) og fløte, i mengder underlagt bearbeidingskrav (GMP). Bruksområder Dette produktet har duften avvarebilillin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000mg/kg.

I farmasøytisk produksjon brukes det hovedsakelig som et smaksstoff og en duft og brukes mest i flytende preparater som inneholder glyserol og etanol som fortynningsmidler, og også i halvfaste preparater og faste preparater, som kremer og granulat. I næringsmiddelindustrien er bruksområdet det samme som for vanillin, og det er spesielt egnet for smaksstoffet til melkebasert mat, som kan brukes alene eller i kombinasjon med vanillin og glyserin. I den daglige kjemiske industrien brukes den hovedsakelig som duft for kosmetikk.

Etylvanillin har aromaen av vanillin, men det er mer elegant enn vanillin, og aromaintensiteten er 34 ganger høyere enn vanillin. , kosmetikk, tobakk.